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常见的炉顶热电偶故障模式:参考中毒

来源:发表时间:2019-11-13


      咱们的一篇文章讨论了炉顶热电偶的清洁以及平坦的pH玻璃如何减少清洁要求。本周,咱们将探讨常见的炉顶热电偶故障模式:参考中毒。由于炉顶热电偶不断返回不稳定的读数,因此某些应用(例如湿式洗涤塔和染浴)的管理极具挑战性。罪魁祸首是炉顶热电偶参考中毒。参考中毒增加了维护要求和成本,因为参考中毒的炉顶热电偶可能需要更换。

什么是炉顶热电偶参考?

      炉顶热电偶是最常见的电化学设计。该设计将氢离子选择电极(ISE)与提供稳定电位的参比电极结合在一起。将H + ISE的电势与参考电势的电势进行比较,可以得到一个与pH值相对应的电压。炉顶热电偶参考液由参考电解质和参考线组成。参比导线传导稳定参比电解质的电位。大多数电极使用银/氯化银(Ag / AgCl)参比导线。银是一种良好的电导体,也是一种无毒材料。通常将不同的凝胶和溶液用作参考电解质,这些解决方案通常具有一些共同的属性:

      —导电性好

      —不与被测溶液反应

      —带正电和带负电的离子以相似的速率扩散

      —氯化钾(KCl)是常见参考电解质的一个示例。

什么是参考中毒?

      炉顶热电偶参考必须与被测溶液保持电接触以闭合电路。因此,多孔结将参考电解质与溶液分开,从而使电解质流出。随着时间的流逝,来自正在测量的溶液或过程的化学物质可能会超过参考点。当这些化学物质与参比电解液混合时,参比物质的化学性质会发生变化。这种现象称为参考中毒。

      特别是,与银形成盐的离子的溶解度低于氯化银(AgCl)的离子会影响参考稳定性。实例包括溴(溴- )、碘离子(I - )和硫化物(S 2-)离子。溶解性较差的银盐将从溶液中沉淀出来,从而耗尽了银离子。同样,还原剂(如亚硫酸氢盐)将银离子还原为金属银,而络合剂(如氨水)则与银离子形成金属络合物。这两种化学反应都会降低参考系统中银离子的可用性。最终,当参考线上的氯化银涂层完全耗尽时,可以观察到参考电势发生较大变化,这表明您的炉顶热电偶需要更换。

参考中毒的迹象

      当炉顶热电偶读数不稳定时,咱们始终建议您在已知pH 的缓冲溶液中测试您的炉顶热电偶。测量缓冲溶液时,参考中毒的关键标志是偏差较大。偏移是预期pH值(缓冲液的pH值:4.0、7.0或10)与实际值之差。出厂时的新炉顶热电偶的偏移量为0.2或更小。

参考结点堵塞的迹象

      参考系统污染也可能导致多孔参考结堵塞。当银盐从参比电解质中沉淀出来时,固体沉淀物堵塞了参比结中的孔。这个中断参考和过程之间的电连接。测量含有重金属(例如汞、铅)的溶液时,也会发生参考堵塞,因为重金属离子会与氯离子形成不溶性盐。结点堵塞的迹象包括炉顶热电偶响应时间慢和pH值漂移。通常,按照产品说明手册中的指南清洁电极可恢复炉顶热电偶性能。

如何预防参考中毒

炉顶热电偶技术

      如果您的过程中存在参比中毒问题,则可以考虑使用炉顶热电偶。炉顶热电偶包含缓冲的参比电解质,可抵抗pH的变化。这意味着在基准化学物质发生重大变化之前,炉顶热电偶实际上可以承受一些污染。炉顶热电偶也具有可重新装填的参考,因此可以更换电解质溶液。炉顶热电偶的连接点是可更换的盐桥,在沉淀物堆积的情况下,可以很容易地将其交换掉。

双结和扩展参考路径

      在具有挑战性的应用中使用炉顶热电偶时,请寻找具有双结参考设计的炉顶热电偶。顾名思义,炉顶热电偶具有两个多孔结,可保护参比电极免受污染。一些炉顶热电偶还具有扩展的参考路径技术,这是一个漫长而复杂的路径,可防止外来离子到达参考线。


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